Заполните мензурку с 75-миллиметровой шкалой до уровня 13 мл дымящей азотной кислотой 98%-ной концентрации.
Поместите мензурку в ледяную ванну и охладите её содержимое до температуры ниже комнатной.
После охлаждения мензурки добавте серной кислоты (99%H2SO4) в 3 раза больше по количеству. Иными словами, повысте уровень заполнения мензурки с охлаждённой дымящей азотной кислотой (HNO3) на 39 миллилитров добавлением серной кислоты. При перемешивании любых кислот движения руки должны быть медленными и осторожными, чтобы не допустить всплеска или вспенивания жидкости.
Если смешиваются 2 компонента, необходимо понизить температуру смеси добавлением более значительного количества льда к ванне примерно до 10 или 15 градусов по Цельсию.
Если раствор охладился до требуемой температуры, он считается подготовленым к введению глицерина. Глицерин добавляется очень не большими порциями при помощи медицинской пипетки. Глицерин примешивается медленно и осторожно, до полного покрытия этим веществом поверхности кислоты.
Это опасная технологическая ступень, т.к. нитрование происходит сразу же после внесения глицерина. При нитровании выделяется теплота, что делает необходимым поддержание температуры раствора ниже 30 градусов С. Если его температура превысит 30 градусов С, мензурку нужно извлечь из ледяной ванны и для предотвращения взрыва осторожно слить раствор непосредственно в ледяню ванну.
Примерно первые 10 минут нитрования смесь нужно помешивать осторожными движениями. При нормальном протекании реакции нитроглицерин будет формироваться слоем в верхней части кислотного раствора т.к. серная кислота поглощает излишнюю воду.
После завершения процесса азотирования и формирования нитроглицерина в верхней части раствора, мензурку с её содержимым нужно медленно и осторожно перенести вдругую мензурку, побольше, с водой. После этого нитроглицерин осядет на дно и большая доля кислотного раствора сливается в канализационную систему.
После максимального сливания кислоты без нарушения слоя нитроглицерина извлеките нитроглицерин с помощью глазной пипетки, перенося его в раствор бикарбоната натрия (пищевой соды). Бикарбонат натрия -- щелочь, которая нейтрализует остаточное количество кислоты. Этот процесс нужно повторять, проверяя лакмусовой бумагой наличие кислоты, до полной или почти полной её нейтрализации. Сохранившиеся частицы кислоты будут отрицательно сказываться на стабильности нитроглицерина.
Конечная стадия операции состоит в извлечении нитроглицерина из бикарбоната. Она требует использования пипетки при её медленном и осторожном перемещении. Обычно на данном этапе проводится визуальный тест для определения степени эффективности нитрования. При этом нужно поместить капельку нитроглицерина на металическую пластинку и поджечь её. Если он должного качества, то он горит светлым голубым пламенем.
Меры предосторожности:
Нитроглицерин чувствителен к:
Механическим воздействиям
Нагреву
Ударным воздействиям
Вибрациям
Хотя может взрываться даже при отсутствии этих факторов влияния и в холодном состоянии. Перед выполнением какого-либо приёма необходимо тщательно продумать предстоящие действия!!!
Интересно? поделись с друзьями:
Внимание!!! Все права защищены. Копирование любых материалов этого сайта для публичного использования разрешено только при условии наличия гиперссылки на главную страницу данного сайта http://vukoz.info/. Сайты размещающие материал без соблюдения условий, будут забанены в поисковых системах.
